燃料包壳是距离核燃料最近的结构材料，其主要包容燃料芯体和裂变产物，且在反应堆内的工作环境极为恶劣。锆的热中子吸收截面低（0.18barN，1barN＝10-24cm²），在300～400℃高温高压水中具有优良的耐蚀性能以及抗辐照损伤性能，同时具有良好的力学性能，因而被广泛用作核电站压水堆包壳材料。在失水事故工况下，锆合金包壳会与高温水蒸汽（约1000℃）发生剧烈氧化反应并产生大量氢气和热量，容易导致反应堆堆芯熔化和氢气爆炸等安全事故。事故容错燃料（ATF）能够在相当长一段时间内容忍堆芯失水事故，并且在正常运行工况下维持或提高燃料性能，成为研发热点。在锆合金表面制备涂层是开发ATF包壳材料的重要研发思路之一。现有锆合金表面涂层的成分主要是以Al、Cr、Si、Ni、Ti［1］和Zr为基的金属或金属间化合物（金属氮化物/碳化物）组成，如Cr［2⁃5］、 FeCrAl［6⁃7］、TiAlN［8⁃9］、TiAlC［10］、TiN［11⁃12］、CrN［13⁃15］、SiC［16⁃18］。其中Cr涂层由于热膨胀系数与Zr接近，且具有优异的抗腐蚀性能、抗辐照性能［19⁃20］以及抗高温氧化性能［3］，是理想的ATF包壳候选材料。

锆合金表面Cr涂层的制备方法主要有物理气相沉积（PVD）、激光熔覆和超音速低压冷喷涂（又称冷喷涂，CｏｌｄｓｐｒａｙｉNｇ，CS）3大类。物理气相沉积必须在真空环境下操作，操作难度大且沉积效率低，沉积速率不足1μm/h［17⁃19］；激光熔覆技术由于快速加热和冷却的特性，涂层内部也易受到应力的影响，薄的基体容易发生变形［21⁃23］；冷喷涂工艺通常采用氦气或其混合气作载气，制造成本高，制备的涂层处于加工硬化状态，塑性较差。超音速火焰喷涂（HVOF）技术利用喷枪火焰将粉末状或丝状的金属或非金属涂层材料加热到熔融或半熔融状态，然后借助外加的高速气流，以一定的速度喷射到经过预处理的基体材料表面，形成具有各种功能的表面涂层。相较于冷喷涂技术，该技术制备的涂层具有结构致密、孔隙度低、显微硬度高、抗磨损性能好、氧化程度低、内应力小、涂层与基体之间的结合强度高等优点，但是依然存在内应力、孔隙以及致密度不够高等影响涂层性能的缺点。

研究发现，采用适当的热处理工艺可以改善涂层的微观组织结构，提升涂层的性能。严艳芹等［24］在锆合金表面制备了Cr/Al涂层，并将涂层试样分别置于600℃和800℃保护气氛炉中加热30ｍｉN，发现热处理后的Cr/Al涂层从立方Cr、Al相转变为多种四方及立方Cr⁃Al合金相，涂层表面孔隙、大颗粒等缺陷减少，比未处理涂层孔隙率降低了约30％。李润杰等［25］在35CrMo基体上制得成分为Fe48Cr15Mo14C15Ｂ6Ｙ2（ａｔ％）的非晶合金涂层，并对其进行不同温度的真空热处理，发现热处理后的涂层出现了非晶相向纳米晶和结晶相的转变，纳米晶相的弥散强化作用使涂层缺陷得到改善，提高了涂层硬度。杨毕学等［26］制备了非晶态Cr⁃C合金镀层，对镀层进行600℃热处理并测试硬度，发现热处理后有新相Cr7C3、Cr23C6化合物析出，这些化合物具有高熔点、高硬度特性［27］，在涂层中以间隙相的形式存在，提高了涂层硬度。Kirak等［28］在Cｕ基体上电镀了Ni/Cr涂层，在720℃的N2气氛中进行6h热处理，发现经过一次热处理，即在镀Ni/Cr后，组织中有FCC结构的Ni基相和ＢCＴ结构的Ni3P相析出；经过两次热处理，即分别在镀Ni和镀Cr后，发现可以抑制Ni/Cr涂层的穿透裂纹生长。不难发现，对涂层样品进行热处理可以引发相变，细化晶粒，增加涂层致密度，减少涂层内部的缺陷，如小裂纹、孔洞等，释放涂层中的残余应力，从而提升涂层的力学性能［29］，提高涂层抗氧化性能等。

锆合金Cr涂层中的孔隙为氧扩散提供了便利，对涂层的耐腐蚀性能不利，为了降低涂层中应力和孔隙率，提高涂层致密度，以提高Cr涂层在高温蒸汽中的耐腐蚀性能，本文采用超音速火焰喷涂技术，在Zr⁃4合金表面制备Cr涂层，随后在700℃下对涂层样品进行2h的退火处理，研究退火对Cr涂层Zr⁃4合金致密度、显微组织结构及高温抗氧化性能的影响。

1、试验材料与方法

基体采用Zr⁃4（Zr⁃1.5ＳN⁃0.2Fe⁃0.1Cr，名义成分）合金板材（25mm×10mm×3.76mm）。喷涂用Cr粉的纯度为99.5％，粒径为15～45μm，采用团聚⁃破碎方法制得，为体心立方（ＢCC）结构，如图1所示。

涂层制备采用ＪＰ⁃5000型超音速多功能喷涂设备，在Zr⁃4合金板材单面制备Cr涂层，喷涂前用粒径为187.5μm的Al2Ｏ3颗粒对基体表面进行喷砂，粗化基体表面。喷枪移动速度为500mm/ｓ，喷枪纵向步长为5mm/ｓｔｅｐ，载气（N2）流量为400Ｌ/ｍｉN，基体预热温度250℃，喷涂温度210℃，送粉速率58.32ｇ/ｍｉN，喷涂遍数为8遍。本试验采用L9（33）正交试验确定制备Cr涂层的喷涂工艺，见表1，其中Ａ代表煤油流量，Ｌ/h；Ｂ代表氧气流量，Ｌ/ｍｉN；C代表喷涂距离，mm。

退火前采用ＭＲＶＳ⁃1002型真空封管系统对涂层样品封管处理。将样品封入石英管并抽真空，真空状态为10^－2Ｐａ，电压为9.2Ｖ，频率为1200Ｈｚ，温度为32℃。热处理采用ＫＳＹ⁃15⁃16箱式电阻炉，加热温度为700℃，保温时间为2ｈ。

涂层致密度测定利用阿基米德原理，采用ＰＸ124ＺＨ/Ｅ型电子天平对样品进行称量，试验用辅助液体为去离子水，分别测量含有涂层的样品和无涂层基体的质量，根据公式（1）～（5）计算涂层的致密度。为减小试验误差，同一个含有涂层的样品或无涂层的基体质量分别测量3次，根据公式计算出致密度后取其平均值。

固体密度计算公式如下：

式中：Ａ为有涂层样品在空气中的质量；Ｂ为有涂层样品在辅助液体去离子水中的质量；ρ_{（Cr＋Zr）}为有涂层样品的密度；ρ₀为辅助液体去离子水的密度；ρ_L为空气密度，0.0012ｇ/cm³；ρ_Zr为Zr⁃4基体的密度；Ａ_Zr为Zr⁃4基体在空气中的质量；ＢZr为Zr⁃4基体在辅助液体去离子水中的质量。

涂层密度计算公式如下：

所以：

式中：ρ_Cr为涂层密度；δ_Cr为涂层厚度；δ_Zr为基体厚度；δ_Zr＋δ_Cr为有涂层样品的厚度。采用OXford⁃233Ｅ型测厚仪采集涂层厚度数据。

致密度测定公式见式（5）：

式中：ρ（Cr理论密度）为7.2ｇ/cm³。

高温蒸汽试验采用管式气氛退火炉，氧化温度为1000℃，蒸汽流量约为5Ｌ/ｍｉN，氧化时间分别为30、45、60、75和90ｍin，氧化后水冷，干燥后称量并记录数据，根据公式（6）计算样品的单位面积氧化质量增加。

式中：Ｗ0为样品氧化前的质量，mg；Ｗｔ为样品氧化一定时间ｔ后的质量，mg；Ｓ为样品的表面积，mm²；ｗｔ为氧化时间为ｔ时的质量增加，mg/dm²。

Cr涂层的氧化增量由以下方式推算：（含单面涂层样品（Ｈ⁃23⁃880⁃360）的氧化质量增加－该样品无涂层覆盖面锆基体的氧化质量增加）/涂层面的面积，其中无涂层覆盖面锆基体的氧化质量增加采用未制备涂层的Zr⁃4合金对照样品的平均质量增加×该样品无涂层覆盖面总面积计算，即：

式中：ａ、ｂ和δ分别为样品的长度、宽度和厚度，ｄｍ；ＷZr＋Cr为氧化时间为ｔ时含有单面Cr涂层Zr⁃4合金的氧化质量增加；ｗZr为氧化时间为ｔ时不含涂层Zr⁃4合金对照样品单位面积质量增加，mg/dm2；ｗCr为氧化时间为ｔ时Cr涂层的单位面积氧化质量增加，mg/ｄｍ2。断口形貌观察采用ＱＵＡNＴＡFeＧ650场发射扫描电镜（ＳＥＭ）进行分析。

2、试验结果与分析

2.1　涂层致密度

表2是不同工艺参数制备的Cr涂层Zr⁃4合金退火前后的致密度。由表2可知，未退火的涂层致密度在77.80％～93.34％之间，退火后涂层的致密度在91.01％～97.96％之间，退火后所有工艺参数下制备的涂层致密度均得到了提升，其中Ｈ⁃20⁃840⁃360样品退火后致密度的提升程度最大，由原来的77.80％提升至94.98％，提升了22.08％；Ｈ⁃20⁃800⁃330样品退火后致密度的提升程度最小，由原来的93.34％提升至97.09％，提升了4.02％，说明退火对涂层致密度的提升程度与涂层的工艺参数相关。这是由于不同工艺参数制备的涂层显微组织存在差异，其在热处理时影响了涂层中孔隙等缺陷的扩散。同时也说明，由于涂层制备工艺参数差异导致的孔隙率问题在一定程度上可以通过合适的退火工艺进行弥补。

2.2　涂层微观组织结构

图2是HVOF工艺制备的Cr涂层Zr⁃4合金样品退火前后横截面的显微形貌，可以看出，退火前后的微观组织形貌基本没有变化，涂层中均出现白色颗粒、灰色带状组织和黑色小点这3种衬度形状，灰色带状组织冲刷凹陷区域衬度较暗，黑色小点为孔隙。表3是图2中对应的能谱信息。

退火前后Cr涂层Zr⁃4合金横截面ＢＳＥ形貌与能谱信息显示，白色颗粒中Cr含量高于灰色带状组织，灰色带状组织氧含量相对较高，这与带状组织中孔隙较多有关。退火前后涂层与基体界面处边界清晰，可见Cr涂层经700℃×2ｈ退火后，Cr涂层与锆基体之间没有发生明显的扩散现象。相较于未退火样品，退火后3种工艺制备的Cr涂层中的孔隙略有减少，白色块状区域增多，这是由于退火处理后，Cr晶粒发生长大，因此表2中退火后样品的致密度提高。

2.3　高温抗氧化性能

图3是Cr涂层Zr⁃4合金样品退火前后（喷涂工艺Ｈ⁃23⁃880⁃360）在水蒸汽环境中1000℃温度下氧化90ｍｉN后的表面宏观形貌。由图3可以看出，退火与未退火的Cr涂层表面无明显差别，涂层表面平整，无明显缺陷或剥落，与已经产生白斑的锆合金表面相比，对基体更具有保护性。

图4是退火前后Cr涂层Zr⁃4合金样品（喷涂工艺Ｈ⁃23⁃880⁃360）以及Zr⁃4基体在蒸汽环境中1000℃氧化90ｍｉN后的单位面积氧化质量增加。可以看出，氧化相同时间时，Cr涂层Zr⁃4合金样品氧化质量增加远小于无涂层Zr⁃4合金样品，说明Cr涂层对Zr⁃4合金基体有保护作用。退火后的Cr涂层Zr⁃4合金样品的氧化质量增加小于未退火的样品，且随着氧化时间的增加，这个趋势也越发明显，说明对Cr涂层Zr⁃4合金样品进行真空退火热处理可以进一步提升涂层样品的高温抗氧化性能。

由上述试验结果可知，Cr涂层经700℃×2ｈ真空退火可以提高涂层的致密度，从而提高涂层的高温抗氧化性能。退火工艺从一定程度上可以弥补采用超音速火焰喷涂制备的涂层内部孔隙率过高的问题。法国CＥＡ的研究人员［30］将磁控溅射在Zr⁃4合金基体上制备的Cr涂层在700℃和800℃真空热处理2ｈ后，在水蒸汽中1200℃氧化1500ｓ，发现两个温度下的退火都可以提高Cr涂层抗氧化性能。而且在800℃下热处理的试样比在700℃下热处理的试样在氧化试验结束后生长的α⁃Zr（Ｏ）层厚度更低。α⁃Zr（Ｏ）层是由氧向锆合金基体扩散导致的氧稳定相，α⁃Zr（Ｏ）层厚度低说明通过涂层向基体扩散的氧含量少，也说明提高涂层致密度可以减少氧向基体的扩散。胡小刚等［31］在研究了Cr涂层Zr⁃4合金在1000、1100和1200℃氧化1ｈ后指出，氧化后Cr涂层主要转变为氧化层、残余Cr层和Cr⁃Zr扩散层。在Cr⁃Zr扩散层处，Zr元素以细小的条带形式向残余Cr层中扩散生长，而Zr元素对Ｏ的亲和能力比Cr更强，因此Ｏ元素可以通过Zr的扩散通道更加轻易地穿过Cr涂层，到达锆合金基体，且随着温度的提高，Zr扩散现象加剧，Cr⁃Zr扩散层厚度也逐渐增厚，不利于涂层样品的抗氧化性

能。因此，在选择热处理温度时，还需要考虑处理温度对Zr⁃Cr扩散层的影响。

3、结论

1）未退火的涂层致密度在77.80％～93.34％之间，退火后涂层的致密度在91.01％～97.96％之间，提升幅度最大为22.08％，最小为4.02％，说明退火可以降低涂层孔隙率，提高致密度，减小因涂层工艺参数原因导致的涂层孔隙率差异。

2）700℃×2ｈ真空退火对采用HVOF制备的Cr涂层⁃锆合金界面处的扩散影响不大。

3）700℃×2ｈ真空退火可以改善涂层的显微组织，进一步提高Cr涂层在蒸汽环境中1000℃的抗氧化性能。

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