钛棒厂家谈钛合金粉末冶金热等静压技术及发展现状

现代技术的不断发展进步推动材料向着高效能和高性能的方向发展，高温结构材料领域的发展进步尤为明显。钛合金由于其低密度、高比强度、良好的抗蠕变性和耐腐蚀性，越来越受到学者的关注。通过对其不断的设计和改进，钛合金在航空航天、武器装备领域得到了极大的应用[1-3]。钛合金的原材料成本较高，传统的加工方式铸造、锻造加工工序复杂且材料利用率仅有 30%，铸件易产生气孔，夹杂和元素偏析等缺陷，在加工制备过程中易发生氧化。这些缺陷都严重制约了钛合金构件的力学性能和使用条件，限制了钛合金工业化应用的扩大发展[4]。

热等静压粉末冶金技术将复杂零件的模壳与型芯相结合，与传统钛合金铸造、锻造制造工艺相比，热等静压粉末冶金具有以下优势：

（1）产品致密度高，均匀性好，综合力学性能优异。相比于冷等静压，电火花烧结等传统粉末冶金成形方式。经过粉末冶金热等静压制备的产品致密度接近 100%，综合力学性能与锻造构件相当[5]；

（2）构件结构适应性广，通过包套和型芯的组合可满足复杂形状产品的整体成形需求，且尺寸精度达到 0.2 mm，表面质量高、机加工量少。

（3）提高材料利用率，相比于传统铸造、锻造工艺。热等静压粉末冶金技术的材料利用率大于 50%，具有工艺方法简单，生产周期短的特点[6-7]。

钛合金粉末冶金热等静压技术优势明显，受到国内外学者的广泛关注，相关技术和理论的研究越来越深入。向着形状复杂、质量要求高的产品、航空航天、舰船深潜等重要领域发展，并不断在汽车等民用产业上得到应用[8-11]。本文对目前国内外钛合金粉末冶金热等静压技术的工艺、设备和理论研究进行了介绍，并对未来发展方向进行了简要分析。

1、钛合金粉末冶金热等静压技术

粉末冶金成形工艺是将金属或预合金粉末直接制备成形零件净尺寸的一种加工方式，制备的零件组织均匀，性能优异，且材料利用率高，主要的制备方法有真空烧结、热等静压、注射成形和增材制造等[12]。

热等静压是高品质材料生产和制备必不可少的手段。将铸件或填装金属粉末的包套放入热等静压机内，采用惰性气体作为压力传递介质，热等静压机中的包套和铸件在高温环境中承受来自全方位均匀的压力[13]。加热温度通常为金属粉末的0.6~0.7Tm（金属熔点），压力控制为 90~2 000 MPa，热等静压时间为 2~5 h，最终得到致密化的组织[14]。

热等静压过程使内部的孔隙和微裂纹等缺陷闭合，起到提高铸件整体力学性能的目的[15]。粉末冶金包套内的金属粉末在高温下发生软化，在高压作用下包套受到挤压使软化的金属粉致密并成形。

热等静压粉末冶金技术主要步骤包括：制粉并根据成形零件尺寸设计制作包套和型芯，包套检漏后将金属粉末填充进包套并压实，真空除气后封焊包套，热等静压处理后，采用机加工或酸蚀的方法去除包套，最后通过局部精加工得到成品零件，如图1所示[16-17]。

选取高性能的钛合金粉末，并加以严格的生产工艺控制，最终得到的热等静压粉末冶金钛合金构件的力学性能已经接近或部分优于锻造钛合金。优异的力学性能是一方面由于在高温均质压力下，零件致密度高、均匀性好。另一方面烧结温度在 β相相变点以下，可以将钛合金粉末制备过程中快速凝固形成的细小组织充分保留，使最终得到的材料晶粒细小均匀[18]。

2、钛合金热等静压设备技术及其发展现状

热等静压是粉末冶金近净成形技术的重要的成形方式，1955 年美国 Battle 研究所以核反应堆材料扩散粘结为背景，成功研制出世界上第一台热等静压机。20世纪60年代，NUCLEAR METALS公司气体雾化法制粉相关技术的研制成功，进一步促进了金属粉末冶金技术与热等静压技术相结合。70年代，美国和瑞士相继使用热等静压设备生产高速工具钢。80 年代美国空军实验室最早将该技术扩展到镍基高温合金和钛合金成形上。经过近 70 年的发展和完善，热等静压技术已经广泛应用于航空、航天、核材料、高温合金和陶瓷材料等领域，并向着智能化、自动化、大型化、安装方便和安全可靠等方向发展[19-20]。

国际上热等静压设备的关键技术主要掌握在美国、俄罗斯、日本、中国等少数国家。其中总部位于瑞士的著名热等静压企业 ABB 公司的相关技术储备处于世界领先地位，并于1990年建立了一套完整的热等静压近净成形生产线，包括粉末制备、模具软件模拟与设计加工和热等静压成形[21]。2007年瑞典AVURE公司为日本建造了当时全球最大的热等静压机，高度超过12.6 m，总质量约为550 t，热等静压系统的直接工作区域为1.8 m×3.3 m，极限工作温度为1150℃，最高工作压力为 104 MPa，并采用电脑和PLC全程控制，主要应用于粉末冶金不锈钢产品的生产。

国内热等静压设备研发起步较晚，主要研发基地为北京钢铁研究总院和航空工业川西机器有限责任公司[22]。钢铁研究总院从 1972 年开始进行中国第一台热等静压机的研究，是中国最早从事热等静压设备的研究、开发、设计、生产应用的科研院所，已经开发出3个系列，数10种型号的产品，主要技术指标达到了国际领先水平。航空工业川西机器有限责任公司是我国最早从事生产冷等静压装备的企业，在国家重大科技装备基金的支持下重点研发热等静压技术。经过 3 年多技术攻关，在 2008年成功交付航空工业贵州安吉精铸公司1台国内最大的热等静压机[23]。在2018年1月为核工业西南物理研究所研制成功了具有射流式均匀快冷技术的大型热等静压设备，填补了国内射流式均匀快冷技术的空白。该设备在 ϕ1 250 mm 的工作区域内，最高工作高度为1 800 mm，最高工作压力为200 MPa，最高工作温度为 1 400 ℃，主要用于我国热核聚变人造太阳异种材料的扩散连接。

3、钛合金粉末的制备及发展现状

钛合金粉末的质量决定粉末冶金热等静压构件的力学性能，不同方式制备的钛合金粉末的形状、尺寸、流动性都不相同，极大影响粉末冶金近净成形产品的质量[24]。

气体雾化法使熔融的金属在雾化室内被高速气流粉碎成小液滴，最终冷却成金属粉末。所制备的金属粉末粒度为 50~300 μm，如图 2（a）所示[25]。

气体雾化法最早由美国 Crucible Materials corpora-tion公司发明。但由于气体雾化时会发生部分金属液滴包裹惰性气体，而使钛粉中留下气孔形成空心粉[26]，在热等静压过程中空心粉内的惰性气体气体很难完全释放，从而对成品件的致密度和疲劳性能造成影响。根据形成的金属液滴的方式不同可分为真空感应熔炼气雾化(VIGA）、电极感应熔炼气 体雾化法(EIGA）、等离子雾化法(PA)，如图 2（b）所示。钛合金的熔点高，并且性质活泼，因此容易与坩埚发生反应引入杂质元素。随着冷坩埚技术的成熟和悬浮熔炼技术的突破，冷坩埚和无坩埚技术被引入到预合金粉末的制备中[27]。

离心雾化法的原理是借助金属液高速旋转产生的离心力在容器内凝结成粉末[28]。可以分为等离子旋转电极雾化法(PREP)如图2（c）所示、电子束旋转盘法(EBRD)、激光旋转雾化法(LSA)3 种方式。

等离子旋转电极雾化法(PREP)是离心雾化法中应用最广的一种方式，原理是将圆棒状的钛合金电极在高速旋转的过程中，利用放电等离子体产生的高温将电极一端熔化，熔化的合金在离心力的作用下被高速甩出电极端面，合金液滴在雾化室内被高纯惰性气体进一步粉碎，并快速冷却形成粉末。其制备的粉末粒度为 150~250 μm，制备的粉末球形度高，流动性好，卫星球少，致密度高[29]。

离心雾化法和气体雾化法相比，避免了高速气流冲击金属液滴导致空心粉的产生，而且粒度分布更窄，粉末品质更高,但是其生产效率低、设备成本和制造成本高等问题，使其制备的钛粉只能应用于航空航天等高端产品[30]。国内机械科学研究总院郑州机械研究所研制成功了首台大型等离子旋转雾化制粉设备，可应用于高品质钛合金粉末的制备。气体雾化法和等离子旋转电极雾化法是当今最主要的钛与钛合金的预合金粉末制备方法，主要面向航空航天等高尖端领域，而普通汽车或民用领域则会选用成本较低的元素混合法或氢化脱氢法制备的钛粉。目前全球球形钛粉的需求总量为150~350 t[31]，随着增材制造和粉末注射成形技术的推广和近净成形技术的成熟，球形粉末的需求会急速增长，未来钛与钛合金粉末的研究方向依然为降低粉末杂质含量，降低粉末颗粒度和降低成本等[32-33]。

4、HIP近净成形过程的致密化和模型研究进展

在热等静压过程中，包套受到的温度和压力为各向同性，包套实际收缩率大于 30%，且粉末材料受到工艺参数、材料属性和零件结构的影响，导致零件收缩不均匀，形状发生较大的变化[34]。在实践中轴向与径向的收缩比例差距较大，当设计包套加入型芯时，零件的尺寸变化将更加复杂[35]。过去很长一段时间，粉末冶金研究人员还是采用传统的“试错法”，通过反复试验来不断修正包套的尺寸数据，并在复杂尺寸处增加加工余量，来最终获得符合尺寸要求的零件。这种方法不仅需要设计者具有丰富的经验，并且要消耗大量的人力和物力成本，技术稳定性和可靠性差，最终通过机械加工去除余量也违背了热等静压近净成形发展方向。因此掌握粉末致密化过程的变化规律，通过计算机技术把 CATIA、UG、3D/CAD、Pro E、等三维造型软件和 MSC、Marc、ABAQUS 等有限元仿真软件功能相结合，研究关键尺寸收缩规律，对包套的关键尺寸进行辅助设计和预测，将包套设计、钛合金HIP中的致密化过程以及粉末冶金产品的模拟仿真相结合，最终节约了成本，提高了工作效率，为HIP工艺制备各种工程构件提供了有力支持［35］。

热等静压过程的数学模型，一般为建立在有限元方法上的数值模拟，来预测热等静压过程中包套和粉体的变形过程，已成为热等静压领域重要的研究方向。英国伯明翰大学的 YUAN 等以多孔材料的塑性变形理论为基础，利用 ABAQUS /CAE 来模拟预测钛合金粉末在热等静压过程中的收缩变形，并研制了复杂的钛合金外涵道缩比件，零件尺寸和 模拟结果的误差在 2% 以内，对实际生产有重要的指导意义[36]。Teraoku T 等[37]修正了 Shima 模型，对致密程度差距较大的多个 TC4 试样进行压缩比测试，利用有限元模拟的方法对TC4粉末热等静压涡轮叶片进行模拟，实际模拟和零件尺寸非常接近。

我国中科院金属所徐磊团队 2003 年开始钛合金粉末有限元致密化过程的研究，通过建立钛合金模拟预测计算数据库，已经做到简单回转体、复杂薄壁异形结构件、复杂封闭型腔对称件的尺寸模拟。构件的尺寸模拟范围为 50~1 000 mm，关键尺寸的误差范围小于 2%[38]。华中科技大学李少波等[39]通过致密化数学模型建立 HIP 图的方式，对陶瓷材料热等静压过程进行计算模拟，将模拟结果和实验数据进行对比，其误差范围在0.35%以下，证明可以通过HIP图对工艺参数进行优化。东北大学郭瑞鹏等[40]选用Ti-6Al-4V和Ti-5Al-2.5Sn两种材料，采用有限元模拟计算热等静压过程中包套的收缩变形，如图3所示，实验结果与构件尺寸误差在接受范围内。

5、国内外钛合金粉末冶金热等静压的应用与发展

粉末冶金热等静压技术由于其较高的材料利用率、接近锻件的综合力学性能受到了国外学者的广泛关注。但受到技术水平的限制，核心技术主要集中在欧美、俄罗斯、日本等发达国家手中。在钛合金粉末冶金领域，美国主要专注于航空航天等军事领域的应用。在发动机上的应用最初局限于非承力部件，如通用电器公司制造的GET73涡轮喷气发动机轴承座的毛坯件，由于尺寸精度高，切削加工量少，相比于锻材的加工成本降低了25% 以上[41]。随着技术的进步革新，钛合金粉末冶金技术已经应用到承力部件上，如战斧巡航导弹 F107 发动机叶轮和转子等。在飞机零部件上的应用更加广泛，从 F-14 战斗机的钛合金支撑杆、机身支柱，F-15战斗机的TC4合金的龙骨机头到F-18大黄蜂战斗机的引擎固定支架，都使用了粉末冶金热等静压的工艺。材料的利用率从铸锻工艺的10%~35%上升到50%~60%，成本普遍降低25%以上[42-43]。

欧洲国家的钛合金热等静压近净成形技术专注于大型的复杂构件，经济效益相比传统铸锻工艺生产的产品更加显著，尤其是复杂构件和大尺寸构件。德国 Krupp 公司最初采用陶瓷包套，生产了薄壁变曲面的钛合金叶轮。法国 Ariane 空间火箭上的Vinci发动机采用粉末冶金制造的液氢叶轮，不仅降低了发动机质量，提高了推进比，而且延长了发动机的服役时间[44]。法国赛峰的飞机发动机配套公司，为了降低锻造和五轴机床的成本并优化加工效率 ，开发了 ISOPREC®粉末钛热等静压技术 ，研制了用于液氢涡轮泵的低温钛合金叶轮 ，可以在-253 ℃和550 m/s的低温、高速环境下稳定运行[45]。

我国在钛合金热等静压粉末冶金领域起步较晚，但随着航空航天和军事领域的迫切需求，北京航空材料研究院、航天材料及工艺研究所、中科院金属所、华中科技大学等科研院校近几年在粉末冶金热等静压领域取得了大量的成果。

北京航空材料研究院最早致力于发动机零部件粉末冶金近净成形的研究，使用热等静压设备对高温合金、钛合金粉末冶金涡轮进行整体成形，产品力学性能与同质锻件相当，达到国外先进水平[46]。

为了实现叶盘和叶片材料的最佳组合，采用固态相连技术制备双合金，使用热等静压工艺制备粉末高温合金盘件部位，并与铸造合金的叶片部位连接起来，达到了降低质量、提高推进比，提高涡轮使用的温度并延长寿命的作用。航天材料及工艺研究院是国内最早开展钛合金粉末冶金热等静压工艺的研究院所之一，产品覆盖航空、航天、航海多个领域，并在多个型号上实现批量生产，研制产品的牌号包括 TC4、TC11、TA7、TA15，研究的主要方向有筒形舱体、舵翼骨架件和复杂薄壁异形曲面部件，力学性能达到锻件要求 ，尺寸精度优于 0.2 mm。

其中粉末冶金构件 TA15 翼骨架的最大尺寸达 2200 mm[30]。中科院金属材料研究所钛合金研究部主要从事高强钛合金和高温、低温钛合金的研究，采用热等静压方法制备 Ti-5Al-2.5SnELI 粉末冶金氢泵叶轮，尺寸精度、综合力学性能优异，成功完成了长征5号火箭发动机的发射任务。粉末冶金制备的 Ti55 合金薄壁异形筒体和 Ti2AlNb 复杂环形件， 具有成分均匀和尺寸精度高，复杂曲面直接成形，综合力学性能优异等特点[38]。华中科技大学材料成形与模具技术国家重点实验室与欧洲的高校和企业展开广泛合作，利用其在计算模拟仿真近净成形上的优势，不断优化包套设计，研究粉末材料在高温高压耦合作用下的致密化及组织演变规律，多约束条件下零件致密化过程的变化规律，在钛合金整体叶盘、涡轮和机匣件的模拟和成形上取得的突破，成功制备了航空航天发动机关键部件，其力学性能与锻件相当，且零部件精度较高[23,47]。

6、结语与展望

粉末冶金热等静压技术因材料利用率高、综合力学性能接近锻件产品、对形状复杂的构件近净成形度高、产品生产周期短等特点，广泛应用于航空航天领域，但是小批量的钛合金粉末冶金热等静压工艺成本较高，在复杂构件包套设计制造、热等静压设备的使用和高纯制粉上的支出严重限制其在民品市场的大范围应用。计算机有限元模拟与仿真技术的出现已经降低了包套设计的技术门槛，但相关软件如何与实际生产相结合，进一步降低成本还值得深入研究。粉末冶金致密化机理和模型的研究还不够深入等问题都是下一部研究的重点，钛合金粉末冶金热等静压技术的发展仍然任重道远。

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