钛及其合金因具有低密度、高比强度、耐蚀和生物相容性良好等优点而被广泛应用在航空航天、船舶、石油化工、生物医学等领域[1-4]。工业纯钛在室温下为密排六方结构，这种低对称性的晶体结构使其在室温下的独立滑移系数较少，只有 4 个，包括{0002}<11-20>基面滑移和{10-10}<11-20>柱面滑移。 Von-Mises 准则指出，实现任意塑性变形需要启动 5 个独立滑移系，因此必须借助孪晶来实现纯钛的塑性变形[5-7]。

纯钛在服役过程中常受到循环载荷而发生复杂的塑性变形，期间伴随变形孪晶的形成和退去，即孪晶和退孪晶[8]。目前纯钛在孪晶过程的研究已经取得了可观的成果[9-13]，而有关纯钛退孪晶过程的研究较少[9]，对这方面进行研究有助于纯钛在复杂环境中更好地服役。

近年来，基于扫描电镜(SEM)的电子背散射衍射(EBSD)与数字图像相关(DIC)相结合的技术已被较多地用于研究金属材料的变形损伤[14-15]。为进行 EBSD 表征，首先通过电解抛光或振动抛光去除试样表面的变形层来获得光滑的表面，随后通过气相沉积使试样表面随机附着微小颗粒，形成特征散斑[16]。使用 SEM 采集试样在变形过程中的表面形貌可得到不同应变下具有特征散斑的 SEM 图像，再通过 DIC 方法追踪 SEM 图像中的特征散斑，可计算出试样变形的应变场分布。这一技术同时实现了 EBSD 表征和应变场测量，直观地建立了微观尺度的晶格变形和介观尺度应变场间的联系，提供了更加丰富的实验数据，受到了广泛的关注[17-18]。但由于预制变形孪晶的纯钛试样内部积累了大量的塑性变形，EBSD 表征难度有所增加，如进一步在预制孪晶的纯钛试样表面附着微小颗粒，则有可能大幅降低 EBSD 花样标定率。

电解抛光是实现 EBSD 表征的有效方法之一[19]。纯钛常用的电解抛光液有高氯酸−甲醇[20]和高氯酸−冰醋酸[21]两种体系，其中高氯酸和甲醇按体积比 1∶9 混合时的电解抛光效果较好。高氯酸对纯钛表面的氧化膜具有较强的渗透性，可以有效分离基体金属表面的氧化膜，提高电解效率，甲醇则被认为是去除 TiO₂最有效的稳定剂之一[22-23]。对于同种电解液，电解抛光电压、电流、温度和时长均会影响电解抛光效果，其中以电压和电流的影响最为明显[24]。合理调控电解抛光参数可在消除应力层的同时在试样表面制备出特征散斑。本文选用 1∶9 的高氯酸−甲醇体系进行电解抛光，研究了电压和电流对 EBSD 花样标定率和表面形貌的影响，确定可实现预制孪晶的纯钛退孪晶过程 EBSD 表征和应变场测量的最佳电解抛光参数。

1、 实验

1.1材料及其孪晶试样的制备

加工样品为工业纯钛板材，其元素组成为：钛 99.6%，铁 0.2%，氧 0.06%，碳 0.04%，其他 0.1%。

如图 1 所示，纯钛的晶粒形状接近等轴晶，平均晶粒尺寸为 50 μm。

图 1 纯钛的 EBSD 取向图

Figure 1 EBSD inverse pole figures of pure titanium

为研究纯钛的退孪晶行为，沿轧制方向对圆柱形原始样品进行应变率为 10−3 s−1 的预压缩加载，使其发生工程应变为 0.09 的变形，即得含大量孪晶的纯钛。

1.2电解抛光

拉伸试样经砂纸和 SiO2 抛光液抛光后采用无水乙醇进行超声波清洗，烘干后使用电解抛光系统在其表面制备出特定形貌的微观组织，用于 SEM 和 EBSD 分析。电解抛光系统由直流电源、电极、电解池、冷却槽、计时器和磁力搅拌器组成，如图 2 所示。铜棒做阴极，样品做阳极，冷却槽中添加液氮调节电解液温度，电解电压由电源控制，电解电流通过电极间距来调节，电解过程中使用磁力搅拌，温度−32 °C，时间 3 min。

图 2 电解抛光装置示意图

Figure 2 Schematic diagram showing the equipment for electropolishing

1.3退孪晶分析和测量方法

运用自制微型材料试验机对电解抛光后的纯钛试样进行准静态拉伸加载，使其发生工程应变为 0.03的变形，拉伸应变率均为 10−3 s−1。分别运用配备 EBSD 探头的 FEI Quanta 250 场发射扫描电镜拍摄加载前后试样的表面形貌，并进行原位 EBSD 表征，试样相对于水平面倾斜 70°，电镜的工作电压为 20 kV，工作距离为 15 mm，扫描步长为 1.1 μm。根据采集的 EBSD 数据，使用 HKL Channel 5 软件分析孪晶变形，采集的 SEM 图像则使用开源 DIC 软件 Ncorr 进行处理，获得纯钛变形的格林−拉格朗日 Exx 应变场。

2、 结果与讨论

2.1电解抛光电压的确定

在较低的电压(12 V)下电解抛光后，纯钛试样表面十分光滑，不同区域的图像灰度几乎相同(见图 3a)；增大电解抛光电压至 14 V 时，试样表面的粗糙度增大，少量区域的图像灰度与周围呈现明显的差异，表现为明暗相间(见图 3b)，在 DIC 方法中将这种结构称为特征散斑，但由于此时的特征散斑较少且尺寸较大，依旧难以进行 DIC 计算。随着电解抛光电压增大到 16 V 和 18 V，纯钛试样的表面粗糙度明显增大，发生不规则溶解(即点蚀现象)，SEM 照片上呈现出大量特征散斑(见图 3c 和 3d)，可用于 DIC 计算。为确定最佳电解抛光电压，需进一步对比图 3c 和图 3d 的 EBSD 花样标定率，结果见图 4(未进行去噪和迭代处理)。可见 16 V 下抛光试样的 EBSD 花样标定率为 98%，明显高于 18 V 下抛光试样的标定率(90%)。

综合考虑表面形貌和 EBSD 花样标定率，选择电解抛光电压为 16 V。

图 3 在不同电压下电解抛光后纯钛的扫描电镜照片(电流密度 9.3 ~ 10.3 mA/mm2)

Figure 3 SEM images of pure titanium after being electropolished at different voltages (current density 9.3-10.3 mA/mm2)

图 4 不同电压下电解抛光后纯钛样品的 EBSD 取向图(电流密度 9.3 ~ 10.3 mA/mm²)

Figure 4 EBSD inverse pole figures of pure titanium after being electropolished at different voltages (current density 9.3-10.3 mA/mm²)

2.2电解抛光电流密度的确定

从图 5 可明显看出，电解抛光的电流密度较低(7.4 ~ 8.3 mA/mm2)时，试样表面较光滑，无特征散斑。

随着电解抛光电流密度的增大，试样表面均呈现出大量的特征散斑，可用于 DIC 计算。从图 6 可知，在电流密度为 8.3 ~ 9.3 mA/mm2 和 10.3 ~ 11.3 mA/mm2 时，电解抛光试样的 EBSD 取向图的标定率分别为96%和 82%。在 10.3 ~ 11.3 mA/mm2 下电解抛光的试样的 EBSD 标定率较低，应排除。从图 4a 和图 6a

图 5 在不同电流密度下电解抛光后纯钛的扫描电镜照片(电压 16 V)

Figure 5 SEM images of pure titanium after being electropolished at different current densities (voltage 16 V)

图 6 不同电流密度下电解抛光纯钛的 EBSD 取向图(电压 16 V)

Figure 6 EBSD inverse pole figures of pure titanium after being electropolished at different current densities (voltage 16 V)

可看出，在电流密度 8.3 ~ 9.3 mA/mm2 和 9.3 ~ 10.3 mA/mm2 下电解抛光试样的特征散斑均分布较好，且二者的 EBSD 标定率非常接近，因此需要进一步对比它们的 DIC 计算结果。

于是对在 8.3 ~ 9.3 mA/mm2 和 9.3 ~ 10.3 mA/mm2 下电解抛光的试样进行 0.03 的拉伸应变，并采用完全相同的方式对二者变形前后的 SEM 照片进行 DIC 处理，得到的格林−拉格朗日 Exx 应变场如图 7 所示。

可见在 9.3 ~ 10.3 mA/mm2 下电解抛光试样的应变场有大量白色区域，这是由于它的 SEM 图像的特征散斑质量较差，在进行 DIC 处理时对应位置的图像相关性较大，计算所得的应变值误差较大，故过滤了这些位置的应变场。而在 8.30 ~ 9.3 mA/mm2 下电解抛光的试样的应变场分布连续，无白色区域，相关性较好，DIC 处理效果明显优于 9.3 ~ 10.3 mA/mm2 电解抛光试样，表明该条件下电解抛光所得的特征散斑质量较高。

图 7 在不同电流密度下电解抛光后纯钛经拉伸加载后的 Exx 应变场(电压 16 V)

Figure 7 Exx strain fields of pure titanium after being electropolished at a voltage of 16 V and different current densities followed by tensile loading

综上可知，纯钛的最佳电解抛光参数为：电压 16 V，电流密度 8.3 ~ 9.3 mA/mm²，温度−32 °C，时间 3 min。在该参数下电解抛光既保证了较高的 EBSD 花样标定率，又能得到高质量的特征散斑，可以实现预压缩纯钛试样拉伸变形过程中的原位 EBSD 和应变场测量。

2.3纯钛在最佳条件下电解抛光后的退孪晶变形

如图 8a 所示，预压缩加载在纯钛中激发出大量的变形孪晶，部分孪晶呈透镜状，另一部分孪晶生长显著并占据母体晶粒的大部分区域。运用上述最佳参数对其电解抛光，并在电镜腔内沿轧制方向对其进行 0.03 应变的拉伸加载后，纯钛发生退孪晶变形，孪晶面积大幅减小，形态较大的孪晶侧向变窄，部分形态较小的孪晶则完全退去，这表明纯钛中变形孪晶在一定程度上具有可逆性(见图 8b)。对图 8a 和图 8b的 SEM 图像进行 DIC 处理，得到沿 x 轴方向的格林−拉格朗日正应变分布(见图 8c)，发现产生退孪晶变形的区域在正应变场分布图中应变值偏高，即退孪晶附近呈现应变集中。

图 8 拉伸加载前、后纯钛试样的 EBSD 取向图和由此产生的 Exx 应变场

Figure 8 EBSD inverse pole figures of pure titanium before and after tensile loading and Exx strain field formed during tensile loading

3、 结论

(1) 电解抛光电压和电流密度对预变形纯钛试样的表面形貌和 EBSD 花样标定率有明显的影响。

(2) 实现预压缩纯钛试样原位 EBSD 表征和应变场测量的最佳电解抛光参数为：高氯酸与甲醇的体积比 1∶9，电压 16 V，电流密度 8.3 ~ 9.3 mA/mm2，温度−32 °C，时间 3 min。

(3) 在退孪晶过程中，预制孪晶纯钛试样的孪晶面积大幅减小，部分小尺寸孪晶完全退去，孪晶附近呈现出应变集中。

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